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紫外多波長K系數(shù)方程法同時測定水樣中的Cu、Co、Cd離子
點擊次數(shù):3448 更新時間:2013-08-07 打印本頁面 返回

多波長K系數(shù)方程法同時測定水樣中的
Cu2+、Co2+、Cd2+

汪志國

摘 要多波長K系數(shù)方程法同時測定水樣中Cu2+、Co2+、Cd2+,即選定三個測定波長,分別將三組分在兩個波長處的吸光度轉(zhuǎn)換為另一波長處的吸光度,即可列出一個多元一次方程組,進而解出此波長處各組分的吸光度,求得各組分的含量。對水樣中的Cu2+、Co2+、Cd2+三組分同時測定,結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞多波長;K系數(shù)方程法;Cu2+;Co2+;Cd2+

對已知多組分體系不經(jīng)分離同時測定的方法很多,本文通過建立多波長K系數(shù)方程并求解,
也可求得各組分濃度。實驗結(jié)果表明,本法簡便、快速,運算量不大。本法是在Cu2+、Co2+、Cd2+三組分混合體系中進行測定的,本法同樣適合于其他多組分體系。

1 原理

對m、n、p三組分體系,吸收光譜嚴重重疊,根據(jù)光的加和性原理,則下式成立:〖JP〗

A0=A0m+A0n+A0p
    A1=A1m+A1n+A1p    (1)
    A2=A2m+A2n+A2p

式中A0、A1、A2分別表示混合物在波長λ0、λ1、λ2處的吸光度,等于m、n、p三組分在波長λ0、λ1、λ2處的吸光度之和。根據(jù)郎伯—比爾定律,對于m組分,在波長λ0、λ1處,有:A0m=ε0mbcm,A1m=ε1mbcm,兩式相比得:A1m/A0m=ε1m0m=K1m/0,A1m、A0m可通過純組分的吸收光譜求得,稱K1m/0為m組分在波長λ1處對λ0的轉(zhuǎn)換系數(shù),從而:
A1m=K1m/0×A0m,同樣在波長λ2處有:A2m=K2m/0×A0m。
同理,對n組分,有:
A1n=K1n/0×A0n,
A2n=K2n/0×A0n。
對p組分,有:
A1p=K1p/0×A0p
A2p=K2p/0×A0p。再將(1)式轉(zhuǎn)換得如下方程組:

A0=A0m+A0n+A0p

  A1=K1m/0×A0m+K1n/0×A0n+K1p/0×A0p
                                    (2)
    A2=K2m/0×A0m+K2n/0×A0n+K2p/0×A0p
通過測定各純組分在三波長處的吸光度即可確定K系數(shù)。對于混合溶液,分別測量其在三波長處的總吸光度,代入(2)式,即可求得各組分在波長λ0處的吸光度,再在各組分在波長λ0處的標準曲線上,求得相應濃度值。

2實驗部分

2.2實驗方法
在60ml分液漏斗中,加入適量金屬離子溶液,加cadionphen、NaOH各10ml,用水稀釋至20ml,搖勻,靜置5min,準確加入CHCl 350ml,萃取,靜置分層,放有機相于干燥的比色管中,再移入1cm比色皿中,進行光度測定。

圖1 配合物吸收光譜

2.3配合物吸收光譜
由圖1可以看出,三組分的配合物在450~550nm內(nèi)的吸收光譜重疊較大,本文以480、500、520nm為測定波長,其中500nm為轉(zhuǎn)換波長。

2.4 Cu2+、Co2+、Cd2+的校準曲線及K系數(shù)

2.4.1 Cu2+:

 

Cu2+標液加入量(ml)

 

 

 

 

 

Cu2+濃度(mg/L)

 

 

 

 

 

析光度

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

K系數(shù):在以上各濃度處分別測定480、500、520nm的吸光度,按K系數(shù)公式計算,取平均值
,得:K480/500=0.9601,K480/500=0.8333。

2.4.2 Co2+

K480/500=0.8859,K480/500=0.8857。

2.4.3 Cd2+

K480/500=0.9651,K480/500=0.7734。

2.5 Cu2+、Co2+、Cd2+的K系數(shù)方程

3 結(jié)果與討論

3.1 精密度
六次測定Cu2+、Co2+、Cd2+(濃度分別為0.1mg/L)混合溶液的相對標準偏差分別為3.3%、2.8%、3.1%。

3.2zui低檢出限
按空白值3倍標準偏差計算得Cu2+、Co2+、Cd2+的zui低檢出限分別為1.7μg/L,0.9μg/L,1.5μg/L。

3.3干擾離子試驗
經(jīng)試驗,1000倍的Zn2+、Pb2+、Na+、Ca2+、Ba2+、NH4+、Al3+、K+;100倍的Sn2+、Mn2+不干擾測定,常見陰離子不干擾,Ag+、Ni2+嚴重干擾,Ag+可加HCl去除,Ni2+可加丁二酮肟去除。

3.4 實際水樣及加標回收試驗
取某工廠廢水樣,經(jīng)原子發(fā)射光譜分析其中主要的金屬陽離子為Mn2+、Cu2+、Fe(2+,3+)、Al3+、K+、Zn2+、Pb2+、Na+、Co2+、Ca2+、Cd2+等,以本法測得水樣中Cu2+、Co2+、Cd2+濃度分別為0.16mg/L、0.08mg/L、0.05mg/L。分別加入0.2mg/l Cu2+、0.1mg/L Co2+、0.1mg/L Cd2+進行加標回收試驗,Cu2+、Co2+、Cd2+的回收率分別為90.0~102.0%、91.0~106.7%、90.7~95.0%。

4 結(jié)論

4.1 按理論計算K系數(shù)是一個常數(shù),但在實際測定過程中,應以不同濃
度的K系數(shù)平均值作為測定波長下的K系數(shù),以減少誤差。

4.2 測定波長應選擇各組分吸收光譜中幾個較大吸收波長,如本文選擇
480、500、520nm,轉(zhuǎn)換波長為各組分吸收光譜中zui大吸收值500nm,這有利于提高測定的靈敏度。

 

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